4.3  液体亚硫酸铵的测定

4.3.1  外观

用目测法测定。

4.3.2  亚硫酸铵质量分数的测定

4.3.2.1  原理

在中性或弱酸性溶液中，碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸钠的质量分数。

反应式为：

（NH4）2SO3+I2+H2O→（NH4）2SO4+2HI

    NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI

            2Na2S2+I2→Na2S4O6+2NaI

HG/T 2784—2012

4.3.2.2  试剂

4.3.2.2.1  碘溶液：254g/L。

4.3.2.2.2  硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。

4.3.3.3.3  淀粉指示液：10g/L。

4.3.2.3  分析步骤

称取约0.6g试样，精确至0.0001g，放入盛有约150ml水的250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取5.00ml上述溶液，注入盛有25.00ml碘溶液（4.3.2.2.1）的250ml碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2.2）滴定至溶液呈淡黄色后，加入2ml淀粉指示液（4.3.2.2.3），继续滴定至溶液蓝色刚刚消退为终点。

在进行上述测定的同时，作空白试验。