5.2.3  测定

5.2.3.1  试液的制备

称取约5~6.5g试样（精确至0.0002g），置于 盛有150ml水250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试液，用于测定亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫代硫酸铵含量之用。

5.2.3.2  测定

准确吸取5~10ml（根据含量而定）试液，注入盛有15ml过氧化氢中性溶液和30ml水的250ml三角瓶中，摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂，此时溶液呈红色。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。

5.2.4  分析结果的表述

    以质量百分数表示的亚硫酸氢铵含量（X1）按式（1）计算：

式中：V1——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

      V2——测定时吸取试液的体积，ml；

       C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

       m——试样的质量，g；

       0.09911——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000moL/L]相当的以克表示的亚硫酸氢铵的质量。