5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对误差不大于0.15%。
5.3 亚硫酸铵含量的测定
5.3.1 原理
在中性或弱酸性溶液中,碘将试液中的亚硫酸氢铵和亚硫酸铵分别氧化成硫酸氢铵和硫酸铵。然后,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸铵标准滴定溶液滴定过量的碘。根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量和亚硫酸氢铵含量的测定中氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算出亚硫酸铵的含量。
反应式:
NH4HSO3+I2+H2O→NH4SO4+2HI
(NH4)2SO3+I2+H2O→(NH4)2SO4+2HI
2Na3S2O3+I2→Na2S4O6+2NaL
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
5.3.2.2 碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L;
5.2.2.3 淀粉溶液:10g/L。
5.3.3 测定
准确吸取5~10mL荣而已(5.2.3.1),注入盛有25mL碘标准溶液的250mL碘量瓶中,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后,加入2mL淀粉溶液作指示剂。继续滴至蓝色刚消失为终点。
在进行上述测定的同时,不加测定液按上述测定手续进行空白试验。